什么是载气?
载气的作用
载气的作用是运输,辅助样品在进样口发生汽化,并将样品运输至色谱柱中进行分离,最后再将样品运输至检测器进行检测。
以一定流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离,再将被分离后的各组分载入检测器进行检测,最后,流出色谱系统放空或收集,载气只是起载带而基本不参于分离作用。
常用的载气有氢、氦、氮、氩、二氧化碳等,对载气的选择和净化处理视检测器而定。
1
氢气(H2)
2
氮气(N2)
3
氦气(He)
4
氩气(Ar)
相对分子量大、热导系数小,但由于成本高,因而应用较少。
气相色谱选择载气,是根据色谱柱系统及色谱仪的检测器等条件来确定的。
四种载气的英文缩写:氢气:Hydrogen,H2
氮气:Nitrogen,N2
氩气:Argon,Ar
氦气:Helium,He
载气系统
1
载气选择
2
载气净化
3
流速的控制与测定
如何选择载气
氢气由于热导率最高,当用热导检测器时,氢气和氦气是最好的载气。
那么问题来了,为什么实验室常用的载气却是氮气呢?
那是因为选择载气还需要考虑安全性和价格。如果完全只考虑柱效,建议使用氢气,但是氢气会带来安全问题。
而氦气虽然兼顾了柱效和安全的优点,但是氦气价格较高,所以大多数实验室选择了用氮气来做载气。
对于载气的要求还有一个就是纯度,纯度越高越好。因为载气中的杂质例如氧气、水份等容易和色谱柱的固定相发生作用,导致固定相变性流失,柱效降低。
而且对于检测器而言,载气中如果有大量的杂质,特别是检测器能够响应的杂质,会导致仪器的基线噪音增大,灵敏度降低。
例如对于ECD检测器而言,氧气是能够在ECD中被响应的组分,载气中如果有大量的氧气就会容易导致ECD的灵敏度降低。
所以为了保证色谱柱的性能以及仪器的灵敏度,建议载气的纯度要在99.995%以上。
小结
1、气相色谱仪每个部分都各自发挥着极为重要的作用,其选择要求也不尽相同。
2、上述两种仪器都是基于气相色谱技术发展而来,一般采用氮气作为载气和尾吹气,氢气作为燃气,空气为助燃气。两种仪器需要检测的都是碳氢化合物,因此采用FID(火焰离子化检测器Flame IonizationDetector)检测器进行检测是最佳的选择。
3、FID是气相色谱中常用的一种检测器,其工作原理是含碳有机物在氢火焰中燃烧时,产生化学电离,发生下列的反应:CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反应产生的正离子在一个电场作用下被收集到负电极,产生微弱的电流,再经过放大后得到色谱信号。
4、从FID的检测原理中可以看出,使用FID检测器必须以氢气产生氢火焰,同时需要空气中的氧气(O2)使碳氢化合物氧化产生正离子(CHO+)。因此氢气与空气两种气源是必不可少的。 对载气而言,若采用纯度不足的氮气作为载气,由于含氧量较高,不但对毛细色谱柱内壁固定液涂层有氧化作用,减少了色谱柱的使用寿命,而且还会使部分烃类物质在进入FID检测之前被氧化。
以上是气相色谱使用过程中载气的选择,重点你都get到了吗?